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분석시험

대한약전 통칙 35항(건조감량(LOD), 강열감량(LOI), 강열잔분(ROI), 항량)

by 분석왕_D 2022. 4. 18.

LOD = Loss On Drying  건조감량

ROI = Residue On Ignition  강열잔분

LOI = Loss On Ignition  강열감량

건조 또는 강열할 때 [항량]은 따로 규정이 없는 한 계속하여 1시간 더 건조하거나 강열할 때

전과 후의 칭량차가 전회에 측정한 건조물 또는 강열한 잔류물의 질량의 0.10% 이하일 때를 말하고 생약에서는 0.25% 이하로 한다. 

다만, 화학천칭을 사용할 경우 0.5mg 이하

세미마이크로화학천칭을 사용할 경우 0.05mg 이하

마이크로화학천칭을 사용할 경우 0.005mg 이하인 경우 항량으로 간주한다.

저울의 종류 읽을 수 있는 최소질량
화학천칭 0.1mg
세미마이크로화학천칭 0.01mg
마이크로화학천칭 0.001mg

 

* 추가설명

향량의 규정은 건조물 또는 강열잔류물 등을 칭량할 때 질량에 변동이 생기는 일이 많아 가급적 변동이 적은 시점까지 건조 또는 강열하고 칭량을 해서 정확한 양을 읽는 것이다. 따라서 항량은 상기한 변동이 없는 시점을 나타내는 조건이며 약속이다. 약전에서는 물질을 일정한 조건(온도, 압력, 건조제등)에 따라 건조 또는 강열을 하면서 어느시점에서 우선 질량을 달아둔다. 다음에 다시 동일 조건에서 1시간 건조 또는 강열을 계속하고 다시 질량을 달아 전후의 칭량차가 건조물 또는 강열한 잔류물의 질량의 0.1% 이하(생약은 0.25%이하)가 되었을 때를 항량이 된 것으로 본다.

* 시험예시

시험 중 위 와 같은 시험을 하는 경우가 생길 것이다.

칭량병무게 10000.0mg(10g)
칭량병 + Sample 무게 11000.0mg(11g)
건조 후 칭량병 +Sample 무게 10999.0mg
(칭량병 + Sample 무게) - 건조후 (칭량병 + Sample 무게) * 100 = 0.01%
(칭량병 + Sample 무게) - 칭량병 무게
11000.0 - 10999.0 * 100 = 0.01%
11000.0 - 10000.0

건조물의 질량이 0.1% 이하로 항량이라고 볼 수 있다.

강열감량 또한 같은 방법으로 시험하면 된다.

* 강열잔분 시험법의 경우

도가니무게 10000.0mg(10g)
도가니+ Sample 무게 11000.0mg(11g)
강열 후 무게 10001.0mg
강열 후 무게 - 도가니 무게 * 100 = 0.01%
(도가니 + Sample 무게) - 도가니 무게
10001.0 - 10000.0 * 100 = 0.01%
11000.0 - 10000.0

남아있는 잔류물의 질량이 0.01%로 항량이라고 볼 수 있다.

건조감량과 강열잔분의 식이 다르니 헷갈리지 않도록 주의한다.